准确称取试样0.2g（精确至0.1mg），于250m锌测定仪l烧杯中，吹5ml水使试样润湿并均匀平铺于烧杯底部。加入10mL盐酸，盖上表面皿，低温溶解锌测定仪驱赶硫化氢5min，加入5mL硝酸至试样完全分解，取下表面皿。加入5ml稀硫酸（1+1），继续加热至呈湿盐状[如试样含碳量较高，可在蒸至冒白烟时取下，放冷，加入2mL高氯酸继续加热至湿盐状]取下放冷。加入5ml稀硫酸（1+1），吹水20mL，盖上表面皿，加热溶解盐类，稍冷，用水吹洗表面皿及杯壁，并稀释至60mL左右。加入3~5g锌测定仪氯化铵、5mL过硫酸铵溶液，用氨水中和至沉淀完全再过量10mL，加热微沸1mi锌测定仪n~2min，趁热用快速定性滤纸过滤，用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各3次，滤液保留。将沉淀用热的洗涤液洗到原沉淀的烧杯中，加入稀硫酸（1+1）溶解沉淀，加入5ml过硫酸铵溶液，用氨水中和至沉淀完全，再过量10ml，加热微沸1min~2min，取下，经原滤纸过滤于保留液的烧杯中，用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各3次。将滤液煮沸并浓缩至体积为100ml，彻底破坏过剩的过硫酸铵，取下放冷。加入0.1锌测定仪g抗锌测定仪坏血酸、2滴二甲酚橙指示剂，用稀氨水（1+1）中和至溶液恰好由黄色变为红色。加入20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液，5ml氟化铵溶液，10ml硫脲溶液混匀。用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液有紫红色变为亮黄色为终点。
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